浙江省蕭山市計(jì)量檢測(cè)所　洪連興

　　目前，可見分光光度計(jì)執(zhí)行的國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程是JJG178-1996，筆者在檢定時(shí)，覺得有4個(gè)方面的誤差應(yīng)當(dāng)注意，防止誤判。

　　一、在外觀檢查中，應(yīng)重點(diǎn)查看儀器光斑。在比色皿架前的白紙上出現(xiàn)均勻完整的黃色光斑，光斑好，可以減少波長(zhǎng)、透射比等指標(biāo)的誤差，避免走彎路。如光斑變形，則應(yīng)先調(diào)整光斑至最好，再進(jìn)行各項(xiàng)檢定。

　　二、檢定儀器零點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，規(guī)程規(guī)定打開光門，使儀器在光電檢測(cè)器不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)至透射比零點(diǎn)。但由于721型可見分光光度計(jì)零點(diǎn)以下沒有刻度，如果把零點(diǎn)調(diào)至透射比零點(diǎn)，就會(huì)出現(xiàn)負(fù)差，無法準(zhǔn)確讀數(shù)。筆者認(rèn)為應(yīng)調(diào)至透射比1.5%處，便于正確讀數(shù)，減少示值誤差。

　　三、檢定透射比準(zhǔn)確度時(shí)，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)器中性濾光片尺寸大小對(duì)透射比示值誤差的影響。目前，檢定透射比準(zhǔn)確度用的標(biāo)準(zhǔn)器是可見光區(qū)光譜中性濾光片。透射比標(biāo)稱值分別為10%、20%、30%。該中性濾光片(包括固定架)每片寬度為1.3cm，而中性濾光片寬度只有0.8cm。由于該濾光片在設(shè)計(jì)時(shí)的尺寸以722型等數(shù)字式儀器的比色皿的尺寸大小制造，因此，在檢定721型等指針式儀器時(shí)，由于該類儀器的比色皿架的座孔寬度為1.5cm，在選定波長(zhǎng)后檢定時(shí)，當(dāng)單色光垂直通過比色皿架的座孔時(shí)，由于單色光斑并不總是在比色皿架的座孔中央通過，有時(shí)由于儀器使用久后，比色皿架的座孔變形，導(dǎo)致單色光偏離座孔中央，而靠近座孔一邊通過。這樣，在濾光片寬度小于透光孔寬度的情況下，當(dāng)單色光斑靠近座孔的邊緣通過時(shí)，就會(huì)發(fā)生部分單色光被中性濾光片的固定架邊緣擋住，減少單色光進(jìn)入光電檢測(cè)器的透光量，造成透射比讀數(shù)較實(shí)際值小，引起誤差，造成誤判。例如，筆者在檢定一臺(tái)721型可見分光光度計(jì)時(shí)所得的數(shù)據(jù)如下表:
    

　　其中τr為約定真值，τi為實(shí)測(cè)值，τi最大值是筆者在檢定中拉動(dòng)比色皿架定位后(即τi值)，再稍微前后拉動(dòng)比色皿架讀取的透射比最大值。從表中可知，3號(hào)中性濾光片所在比色皿架的座孔由于單色光斑偏離座孔中心，有少量單色光被中性濾光片的固定架擋住，當(dāng)比色皿架定位后再前后稍微拉動(dòng)時(shí)，被擋住的少部分單色光通過了中性濾光片，即得到一個(gè)最大值，而這個(gè)值應(yīng)是實(shí)際中性濾光片吸收的值。在440nm處按實(shí)測(cè)值計(jì)算，該點(diǎn)的透射比誤差為-2.7%，超過規(guī)程規(guī)定的±2.5%，應(yīng)判為不合格。但如果按最大值計(jì)算，誤差應(yīng)為-2.2%，符合檢定規(guī)程要求。同理，在546nm處30%這一點(diǎn)的誤差也應(yīng)是符合檢定規(guī)程的，不應(yīng)判該儀器不合格。所以，在具體檢定時(shí)，應(yīng)注意中性濾光片尺寸大小的影響。在檢定721類型儀器時(shí)，應(yīng)在比色皿架座孔定位后再前后稍微拉動(dòng)一下，取最大值計(jì)算透射比誤差。

　　四、檢定雜散光時(shí)，特別是當(dāng)雜散光誤差接近極限誤差時(shí)，靈敏度檔不宜開得過大。否則，將會(huì)引起誤判。如檢定某臺(tái)721型可見分光光度計(jì)時(shí)記錄的靈敏檔與雜散光誤差之間關(guān)系如下表:
    

　　這是因?yàn)?，?dāng)靈敏度打得過高，則暗電流增大，引起零位漂移增大，容易把零位漂移引入雜散光誤差中，造成誤判。例如，筆者在檢定一臺(tái)721型儀器時(shí)，當(dāng)靈敏度打在4檔，則在420nm處的雜散光誤差為3.8%，符合檢定規(guī)程≤4%的要求，應(yīng)判為合格。而打在5檔時(shí)，測(cè)出的雜散光誤差為4.5%，超出了檢定規(guī)程的技術(shù)要求。如果不考慮靈敏度就會(huì)造成誤差誤判。因此，在檢定雜散光這個(gè)指標(biāo)時(shí)，靈敏度應(yīng)盡可能打得低一點(diǎn)，只要在空氣做參比時(shí)，剛好能調(diào)至滿刻度就可以了。